乳液的穩(wěn)定性需要通過一系列專業(yè)的實(shí)驗(yàn)來檢測出來,具體是如何操作的,下面與意凱均質(zhì)機(jī)小編一起來看看吧!
2.1 儀器與試劑
儀器:臺(tái)式離心機(jī),顯微鏡,烘箱;試劑:聚氧 乙烯脫水山梨醇單油酸酯、山梨醇酐單月桂酸酯、硅 油、白油及非離子聚合物L(fēng)S-100。
2.2方法
2.2.1設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)
通過轉(zhuǎn)相乳化法研究聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸酯和山梨醇酐單月桂酸酯的用量、配比及添加助劑對 硅油、白油乳化體系穩(wěn)定性的影響。
聚氧乙稀脫水山梨醇單油酸酯、山梨醇酐單月桂 酸酯選取比例選擇滿足油相所需HLB值要求。設(shè)定 乳化溫度60T,剪切速率1 500 r / min,助乳化劑添 加方式為:助乳化劑和乳化劑一起添加在油相中。
1) 正交試驗(yàn)因素水平表(見表1)
2) 凍融試驗(yàn):
將乳狀液在-181下冷卻至冷凍, 24 h后取出放置在40$烘箱中,觀察乳液狀態(tài)。如 果沒有凝固物,則重復(fù)進(jìn)行凍融循環(huán),直至出現(xiàn)凝 膠,最多重復(fù)5次循環(huán)。每通過1次,凍融指數(shù)增 力口 1,結(jié)果用0分、1分、2分、3分、4分、5分表 示[12];
表1 乳化劑質(zhì)量和配比及助劑對乳液穩(wěn)定性影響
正交試驗(yàn)因素水平表
Tab. 1 Orthogonal factor level table for the influence of emulsifier mass, proportion and additive on the stability of emulsion
因素 | |||
水平 | A(乳化劑質(zhì)?量分?jǐn)?shù)/%) | B(乳化劑?比例) | C(助劑質(zhì)量?分?jǐn)?shù)/%) |
1 | 2.2 | 1?:?1 | 0 |
2 | 3.2 | 2?:?1 | 2 |
3 | 4.2 | 3?:?1 | 3 |
3) 離心穩(wěn)定性:
在離心機(jī)中以3 000 r/min離心 30 min,觀察乳液狀態(tài)。乳液穩(wěn)定記為5分,不穩(wěn)定記為0分;
4) 固含量測試:
將離心后的乳液在距液面1 cm 處取2.0 g左右,在距底部1 cm處取2.0 g左右。測 定固含量,比較上下2層固含量的差易,無差異記為 5分;差異在10%以內(nèi)記為4分;差異在20 %以內(nèi) 記為3分;差異在30 %以內(nèi)記為2分;差異在40 % 以內(nèi)記為1分;差異大于40 %記為0分。計(jì)算公式 如2):
差異=I5I± - ISt x 100% 2)
固上+固下
5)顯微鏡觀察乳液粒徑:
放大400倍査看乳液 粒徑大小及均勻度,粒徑小且均勻記為5分;粒徑小 但不均勻和粒徑大但均勻記為3分;粒徑大且不均勻 記為0分。
2.2.2助劑對乳化體系影響的試驗(yàn)
選擇LS-100作為助乳化劑,對硅油和白油體系 進(jìn)行試驗(yàn)。主乳化劑為聚氧乙烯脫水山梨醇單油酸 酯、山梨醇酐單月桂酸酯復(fù)合乳化劑,乳化溫度 60 T:,剪切速率為1 500 r/min。
1) 助劑的添加量對體系的影響:
選擇不同助劑 的添加質(zhì)量:0.5%、1%、2%、5%;
2) 助劑的添加方式對體系的影響:
- 將助乳化 劑溶于水相,對添加了乳化劑的油相使用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行乳化;
- 將助乳化劑和乳化劑一起添加在油相中,使用實(shí)驗(yàn)室乳化均質(zhì)機(jī)進(jìn)行轉(zhuǎn)相乳化。